Was ist UniQuant?

UniQuant stellt für die XRF-Analyse eine vollständig neue Methode dar und ist im Handel frei erhältlich. UniQuant ist für die semiquantitative bis quantitative XRF-Analyse ohne Standards vorgesehen und arbeitet mit den Intensitäten, die mit einem sequenziellen Röntgenspektrometer gemessen wurden.

Wie die Vorsilbe Uni (vom englischen „unify“ = vereinheitlichen) im Produktnamen schon andeutet, sind in UniQuant alle Arten von Proben in einem einzigen analytischen Programm zusammengefasst und in dieser Hinsicht ist die Software wahrlich einzigartig. UniQuant ermöglicht eine höchsteffiziente Analyse von Proben, für die keine Standards verfügbar sind.

Normalerweise ist nur eine minimale oder gar keine Probenvorbereitung erforderlich. Die Proben können sich in ihrer Beschaffenheit, Größe und Form stark voneinander unterscheiden. Die Elemente von Be bis hin zu Am (einschließlich der zugehörigen oxidierten Verbindungen) lassen sich in einer Vielzahl von Proben analysieren. Dazu gehören Glas, Schrauben, Bohrausschuss, Schmieröl, pulverförmige Flugasche, Polymere, Phosphorsäure, dünne Schichten auf einem Substrat, Böden, Farbe, Jahresringe von Bäumen und im Allgemeinen solche Proben, für die keine Standards verfügbar sind.

Die Ergebnisse werden zusammen mit einem berechneten Fehler für jedes Element in Gewichtsprozent angegeben.

Was spricht für UniQuant?

UniQuant kann im Allgemeinen für die folgenden Anwendungen eingesetzt werden:

Quantitative Analysen, wenn keine Standards verfügbar sind
Quantitative Analysen mit der höchsten Genauigkeit, wenn Standards verfügbar sind
Etwa 50 % der UniQuant-Benutzer (ungefähr 500) arbeiten derzeit ausschließlich mit UniQuant und setzen sonst keine herkömmliche XRF-Analyse ein (Kalibrierung mittels Regressionsanalyse). Ein Teil dieser Gruppe hatte diesbezüglich keine Wahl, denn es waren keine Standards verfügbar (Abfall, Polymere). Bei vielen Anwendern besteht jedoch der Trend, herkömmliche Methoden durch UniQuant zu ersetzen und die Software mittels Standards für „Probenfamilien“ einzurichten.
Bestimmung von % Schwefel, das in Form von Sulfid (Angabe als %S) oder Sulfat (Angabe als %Sx) vorliegt
Bestimmung von % Phosphor, das in Form von Phosphid (Angabe als %P) oder Phosphat (Angabe als %Px) vorliegt
Analyse von kleinen und/oder ungewöhnlich geformten Proben.
Analyse von dünnen zusammengesetzten Schichten, einschließlich Masse/Fläche.  Die Schicht kann sich auf einem Substrat befinden und einige Elemente enthalten, die auch im Substrat enthalten sind. Die Schicht kann sich auch auf einem „neutralen“ Substrat befinden, wie z. B. Staub auf einem Filter.
Bestimmung der Masse von Schichten in einer mehrschichtigen Struktur, die sich gewöhnlich auf einem Substrat befindet
Screening von Proben und der Nachweis von unerwarteten Elementen. UniQuant ermöglicht den Nachweis von 79 Elementen.
Schnelle Vorabanalyse von vollständig unbekannten Proben, noch vor der Entscheidung über weitere Analysen
Chemische Analyse zur Unterstützung der XRD-Phasenanalyse

Wichtigste Leistungsmerkmale

Analysierte Elemente

In der folgenden Tabelle sind die 79 Elemente dargestellt, die mit UniQuant analysiert werden können.

Farbig: analysierte Elemente (außer H und Li, die u. U. als Absorber auftreten)
Grau: für UniQuant unbekannt
Argon ist hier eingeschlossen, da es in Materialien vorkommen kann, die unter Argon-Atmosphäre hergestellt werden.

Beschaffenheit der Proben

Die unbekannten Proben können in einer Vielzahl unterschiedlicher Beschaffenheiten vorliegen:

Feststoffscheiben aus Metall oder synthetischem Material
Monoschicht mit mehreren Elementen auf einem Substrat 
Mehrfachschicht mit einem Element auf einem Substrat 
Kleines Stück eines Feststoffes auf einer Trägerfolie 
Komprimiertes Pulver, das ein Bindemittel enthalten kann 
Sehr kleine Mengen von Pulver auf einer Trägerfolie 
Feste Lösungen eines Minerals (z. B. ein Glasperle) 
Flüssige Proben, von einem kleinen Tropfen bis zu einem vollen Behälter 
Filteraerosole

Analysendauer

Eine vollständig unbekannte Probe kann über die gesamte Anzahl der eingerichteten Messkanäle (ungefähr 115 Spektralpositionen) gemessen werden, einschließlich ein oder zwei Linien von bis zu 79 Elementen (Be bis Am). Das Spektrometer benötigt in diesem Fall etwa 20 Minuten.

Die ultraleichten Elemente werden normalerweise nur in ganz speziellen Anwendungen gemessen. Ohne die ultraleichten Elemente benötigt das Spektrometer etwa 12 Minuten.

Proben, die zu einer bekannten Familie gehören, können mit einer kleineren Anzahl von Messkanälen gemessen werden. So kann die Routineanalyse von Abfallproben beispielsweise auf ungefähr 55 Messkanäle beschränkt werden und die Messzeit für bestimmte Spuren kann verlängert werden. Die Messzeit des Spektrometers kann in diesem Fall auf bis zu 5 Minuten reduziert werden.

Genauigkeit für Haupt- und Nebenbestandteile

UniQuant ist so konzipiert, dass mit einem einzelnen Kalibrierdatensatz ein möglichst breiter Konzentrationsbereich abgedeckt wird. Diese Aussage bezieht sich nicht auf einen großen Bereich von Legierungen oder Oxidproben, sondern schließt neben allen Arten von Legierungen auch Proben wie Öle, Polymere, Perlen und dünne Schichten mit ein. Geringe Fehler gibt es für dicke, homogene Proben, die sich über den gesamten Bereich erstrecken. Auch unter ungünstigeren physikalischen Bedingungen sind diese jedoch durchaus akzeptabel.

Für bestimmte Anwendungen, bei denen eine sehr hohe Genauigkeit erforderlich ist, kann UniQuant mit speziellen Kalibrierdatensätzen eingesetzt werden, so z. B. mit einem Datensatz für Legierungen und einem weiteren für Perlen oder Glas. Die Kalibrierung wird dann mit internationalen oder eigenen Standards vervollständigt. Auf diese Weise wird dieselbe hohe Genauigkeit erreicht wie bei der konventionellen Analyse, wo die Standards einer Regressionsanalyse unterzogen werden. Der Einsatz spezialisierter Kalibrierdatensätze ist zwar nicht der Ansatz, auf dem die Entwicklung von UniQuant beruhte, aber diese Vorgehensweise ermöglicht es, konventionelle Methoden durch die UniQuant-Methode mit deutlich weniger spezialisierten Analysenprogrammen zu ersetzen. Verschiedene UniQuant-Benutzer sind auch tatsächlich schon so vorgegangen.

Spurenanalyse

Hier kommt der Begriff „Zuverlässigkeit“ ins Spiel. Eine Analyse ist nicht zuverlässig, wenn eine oder mehrere Konzentrationen hin und wieder deutlich außerhalb des zulässigen Bereichs gemessen werden. Wir haben dies schon bei semiquantitativen Methoden beobachtet (die auf Scanverfahren beruhen). In einem dieser Fälle war das Ergebnis 23 %Fe obwohl tatsächlich nur 100 ppm Fe in der Probe vorhanden waren.

Die Probe enthielt einen hohen Prozentanteil an Blei und die zweite Ordnung von einer der Pb-Linien überlappte stark mit FeKa. Das Programm wechselte daher „folgerichtig“ zu FeKb, das jedoch mit den Standards in der Bibliothek nicht gut kalibriert war, so dass es zu dieser großen Abweichung beim Fe-Ergebnis kam. Das Auftreten eines so großen Fehlers ist in UniQuant unmöglich. UniQuant liefert zuverlässige (glaubwürdige) Ergebnisse.

Präzision

Die Präzision (Reproduzierbarkeit) der Analyse einer bestimmten Probe hängt einzig und allein von statistischen Werten ab. UniQuant gibt für jedes analysierte Element die Standardabweichung (Sigma) in ppm an.

Für große Proben, die sich über die gesamte Fläche erstrecken und nicht verdünnt sind, ist die Standardabweichung überraschend klein. Sie beträgt für Messzeiten von 4 oder 10 Sekunden pro analytischer Linie etwa 1 oder 2 ppm. Am kleinsten ist die Standardabweichung bei leichten Matrixproben, höheren Kernladungszahlen und längeren Messzeiten.

Spurenelemente (mit Z>20) lassen sich in schweren Matrizen ab 20 ppm problemlos bestimmen. Bei Proben mit leichter Matrix wie z. B. Polymeren beträgt dieser Wert 5 ppm oder weniger. Die Genauigkeit von Spurenanalysen hängt von der Qualität der Korrekturen ab, die für die folgenden Größen vorgenommen werden:

- Hintergrund
 Sehr effizient in UniQuant
 
- Spektralen Verunreinigungen des Spektrometers

 Sehr effizient in UniQuant
 
- Überlappung der Spektrallinien  
 In UniQuant auf einzigartige Weise gelöst
Sehr wichtig!
 
- Matrixeffekte
 Gelöst durch FP (Fundamentalparameter)
 
- physikalische Effekte
 UniQuant arbeitet mit speziellen Algorithmen um bestimmte physikalische Effekte auszugleichen.

Dünnschichtproben

Monoschichtproben

In UniQuant kann neben der zugehörigen Standardabweichung auch die Masse der Probe berechnet werden. Auch die Zusammensetzung der Schicht wird berechnet. Wenn sich die Schicht auf einem Substrat befindet welches über die gleichen Elemente wie die Schicht selbst verfügt, ist UniQuant in der Lage, diesen Umstand bei der Berechnung zu berücksichtigen.

Mehrschichtige Proben

UniQuant kann die Masse der Schichten in einer mehrschichtigen Struktur berechnen.

Interaktivität

UniQuant ist für maximale Interaktivität ausgelegt. Ein besonderes Leistungsmerkmal ist die Geschwindigkeit, mit der die Dateneingabe und die Berechnungen durchgeführt werden. Die Benutzeroberfläche ermöglicht ein Arbeiten mit einem absoluten Minimum an Tasten- oder Mausvorgängen. Die Bedeutung einer schnellen interaktiven Bedienung soll am folgenden Beispiel veranschaulicht werden:

Eine vollständig unbekannte Pulverprobe soll mit UniQuant in einer ersten Berechnung (5 Sekunden) charakterisiert werden. Dabei geht der Anwender davon aus, dass es sich um eine aus Oxiden bestehende Mineralprobe handelt. Das Ergebnis weist jedoch auf einen sehr hohen Gehalt an Schwefel hin. Der Anwender folgert also, dass es sich um ein Sulfiderz handelt. Elemente wie Pb, Zn, Fe, Mo liegen als Sulfide, andere Elemente wie Si und Al jedoch als Oxide vor. Ursprünglich wurde angenommen, dass die meisten Elemente einschließlich Schwefel in Form von Oxiden vorliegen. Die Summe der Konzentrationen würde einen Gesamtwert von über 100 % ergeben. Nun ändert der Anwender unter General Data die Form von Oxiden in Sulfide und führt eine zweite Berechnung durch. Dieser gesamte Vorgang vollzieht sich in wenigen Sekunden.

Stapelbetrieb

Um eine Menge Arbeit am PC einsparen zu können, ist das System mit Betriebsarten für den Stapelbetrieb ausgestattet. Diese Betriebsarten können sowohl bei der Bewertung von Kalibrierproben (Setup) als auch bei der Bewertung einer Serie von unbekannten Proben eingesetzt werden. Die Proben werden in einem Verzeichnis „markiert“ und der Prozess wird gestartet.